發表時間：2019-03-22 12:43:14
凡是以氣相作爲流動相的色譜技術，通稱爲氣相色譜。一(yī)般可按以下(xià)幾方面分(fēn)類:
１、按固定相聚集态分(fēn)類：
（１）氣固色譜：固定相是固體(tǐ)吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是塗在擔體(tǐ)表面的液體(tǐ)。
２、按過程物(wù)理化學原理分(fēn)類：
（１）吸附色譜：利用固體(tǐ)吸附表面對不同組分(fēn)物(wù)理吸附性能的差異達到分(fēn)離(lí)的色譜。
（２）分(fēn)配色譜：利用不同的組分(fēn)在兩相中(zhōng)有不同的分(fēn)配系數以達到分(fēn)離(lí)的色譜。
（３）其它：利用離(lí)子交換原理的離(lí)子交換色譜：利用膠體(tǐ)的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
３、按固定相類型分(fēn)類：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱内，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
（２）紙(zhǐ)色譜：以濾紙(zhǐ)爲載體(tǐ)，
（３）薄膜色譜：固定相爲粉末壓成的薄漠。
４、按動力學過程原理分(fēn)類：可分(fēn)爲沖洗法，取代法及迎頭法三種。
氣相色譜的分(fēn)離(lí)原理是什麽？
氣相色譜是一(yī)種物(wù)理的分(fēn)離(lí)方法。利用被測物(wù)質各組分(fēn)在不同兩相間分(fēn)配系數（溶解度）的微小(xiǎo)差異，當兩相作相對運動時，這些物(wù)質在兩相間進行反複多次的分(fēn)配，使原來隻有微小(xiǎo)的性質差異産生(shēng)很大(dà)的效果，而使不同組分(fēn)得到分(fēn)離(lí)。
載氣爲什麽要淨化？應如何淨化？
所謂淨化，就是除去(qù)載氣中(zhōng)的一(yī)些有機物(wù)、微量氧，水分(fēn)等雜(zá)質，以提高載氣的純度。不純淨的氣體(tǐ)作載氣，可導緻柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導緻基流噪音增大(dà)，熱導色譜可導緻鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過淨化。
一(yī)般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分(fēn)子篩、活性碳等吸附劑除有機雜(zá)質；采用矽膠，分(fēn)子篩等吸附劑除水分(fēn)。
試樣的進樣方法有哪些？
色譜分(fēn)離(lí)要求在最短的時間内，以“塞子”形式打進一(yī)定量的試樣，進樣方法可分(fēn)爲：
１.氣體(tǐ)試樣：大(dà)緻進樣方法有四種：
（１）注射器進樣
（２）量管進樣
（３）定體(tǐ)積進樣
（４）氣體(tǐ)自動進樣。
一(yī)般常用注射器進樣及氣體(tǐ)自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重複性較差。氣體(tǐ)自動進樣是用定量閥進樣，重複性好，且可自動操作。
２.液體(tǐ)試樣：
一(yī)般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重複性良好。
３.固體(tǐ)試樣：
通常用溶劑将試樣溶解，然後采用和液體(tǐ)進樣同樣方法進樣。也有用固體(tǐ)進樣器進樣的。
簡述在氣相色譜分(fēn)析中(zhōng)各種操作條件對檢測結果的影響？
操作條件對于色譜分(fēn)離(lí)有很大(dà)影響。
１、柱長，柱内徑：
一(yī)般講，柱管增長，可改善分(fēn)離(lí)能力，短則組分(fēn)餾出的快些；
柱内徑小(xiǎo)分(fēn)離(lí)效果好，柱内徑大(dà)處理量大(dà)，但柱内徑過大(dà)，将導緻擔體(tǐ)不能均勻地分(fēn)布在色譜柱中(zhōng)。
２、柱溫：
是一(yī)個重要的操作變數，直接影響分(fēn)離(lí)效能和分(fēn)析速度。選擇柱溫的根據是混合物(wù)的沸點範圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分(fēn)析時間；
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大(dà)，有利于組分(fēn)的分(fēn)離(lí)和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。
一(yī)般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫爲較合适，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：
載氣流速是決定色譜分(fēn)離(lí)的重要原因之一(yī)。一(yī)般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分(fēn)離(lí)都有不利的影響。
４、固定相：
固定相是由固體(tǐ)吸附劑或塗有固定液的擔體(tǐ)構成。
當用同等長度的柱子，顆粒細的分(fēn)離(lí)效率就要比粗的好些。
固定液含量對分(fēn)離(lí)效率的影響很大(dà)，它與擔體(tǐ)的重量比一(yī)般用１５％－２５％。比例過大(dà)有損于分(fēn)離(lí)，比例過小(xiǎo)會使色譜峰拖尾。
５、進樣：
一(yī)般講進樣快，進樣量小(xiǎo)，進樣溫度高其分(fēn)離(lí)效果好。對進液體(tǐ)樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中(zhōng)高沸點組分(fēn)的沸點值，一(yī)次汽化，保證色譜峰形不緻展寬、使柱效高。當進樣量在一(yī)定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。
一(yī)般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一(yī)倍。
什麽叫擔體(tǐ)？對擔體(tǐ)有哪些要求？
擔體(tǐ)是一(yī)種多孔性化學惰性固體(tǐ)，在氣相色譜中(zhōng)用來支撐固定液。對擔體(tǐ)有如下(xià)幾點要求：
1.表面積較大(dà)；
2.具有化學惰性和熱穩定性；
3.有一(yī)定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；
4.有适當的孔隙結構，利于兩相間快速傳質；
5.能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
6.有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分(fēn)布。
完全滿足上述要求的擔體(tǐ)是困難的，人們在實踐中(zhōng)隻能找出性能比較優良的擔體(tǐ)。
擔體(tǐ)分(fēn)幾類？其特點如何？
通常分(fēn)爲矽藻土和非矽藻土兩大(dà)類，每一(yī)類又(yòu)有種種小(xiǎo)類。
1、矽藻土類型：
（１）白(bái)色的：表面積小(xiǎo)，疏松，質脆，吸附性能小(xiǎo)，經适當處理，可分(fēn)析強極性組分(fēn)；
（２）紅色的：有較大(dà)的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大(dà)。
2、非矽藻土類型：
（１）氟擔體(tǐ)：表面惰性好，可用來分(fēn)析高極性和腐蝕性物(wù)質，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小(xiǎo)，用它做擔體(tǐ)柱溫可以大(dà)大(dà)降低，而分(fēn)離(lí)完全且快速。但塗漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物(wù)小(xiǎo)球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分(fēn)離(lí)效率高，是一(yī)種性能優良的新型色譜固定相。
（４）炭分(fēn)子篩：中(zhōng)性，表面積大(dà)，強度高，祛壽命長，在微量分(fēn)析上有無比的優越性。
（５）活性炭：可以單獨做爲固定相。
（６）沙：主要用于分(fēn)離(lí)金屬。
各種擔體(tǐ)，名目繁多。在常用矽藻土擔體(tǐ)中(zhōng)：
紅色擔體(tǐ)（如6201、201），可用于非極性或弱極性物(wù)質的分(fēn)離(lí)。
白(bái)色擔體(tǐ)（如101）可用于極性物(wù)質或堿性物(wù)質。
釉化紅色擔體(tǐ)（如301）可用于中(zhōng)等極性物(wù)質。
矽烷化白(bái)色擔體(tǐ)可用于強極性氫鍵型物(wù)質如廢水測定。
分(fēn)離(lí)酸性物(wù)質，如酚類，要用酸洗處理的擔體(tǐ)。
分(fēn)離(lí)堿性物(wù)質，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體(tǐ)。
有些特殊的情況下(xià)要用特殊的擔體(tǐ)，如氟擔體(tǐ)分(fēn)離(lí)異氰酸酯類。
但是在普通的常量分(fēn)析中(zhōng)，對擔體(tǐ)可以不必過份講究，甚至如耐火(huǒ)磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
何謂固體(tǐ)固定相？大(dà)體(tǐ)可分(fēn)爲幾類？
指直接裝填到色譜柱中(zhōng)作爲固定相的具有活性的多孔性固體(tǐ)物(wù)質。固體(tǐ)固定相大(dà)體(tǐ)可分(fēn)爲三類：
第一(yī)類是吸附劑。如：分(fēn)子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等；
第二類是高分(fēn)子聚合物(wù)。如國内的GDX型高分(fēn)子多孔微球，國外(wài)Ｐorapak系列等；
第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中(zhōng)，通常是将固定液塗敷在載體(tǐ)表面上。
采用化學鍵合固定相分(fēn)析極性或非極性物(wù)質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。
什麽是固定液？對固定液有哪些要求？
一(yī)般是一(yī)種高沸點的有機物(wù)的液膜，通過對不同組份的不同分(fēn)子間的作用，使組份在色譜柱中(zhōng)得到分(fēn)離(lí)。對氣相色譜用的固定液，一(yī)般有如下(xià)幾點要求：
１.在操作溫度下(xià)蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分(fēn)析物(wù)理或載氣不産生(shēng)不可逆反應；
２.在操作溫度下(xià)呈液态，而且粘度愈低愈好。物(wù)質在高粘度的固定液中(zhōng)傳質速度慢(màn)，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；
３.能牢固地附着在載體(tǐ)上，并形成均勻和結構穩定的薄層；
４.被分(fēn)離(lí)的物(wù)質必須在其中(zhōng)有一(yī)定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分(fēn)配；
５.對沸點相近而類型不同的物(wù)質有分(fēn)離(lí)能力，即保留一(yī)種類型化合物(wù)的能力大(dà)于另一(yī)種類型。這種分(fēn)離(lí)能力即是固定液的選擇性。
色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麽？
色譜柱失效主要表現爲色譜分(fēn)離(lí)不好和組分(fēn)保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中(zhōng)固定液逐漸流失所緻。
毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分(fēn)布在柱管管壁内側（毛細管柱）或載體(tǐ)表面（填充柱）上的，對于一(yī)根新的氣相色譜柱，外(wài)層固定相與載體(tǐ)的結合往往較弱，在高溫下(xià)使用會緩慢(màn)流失，造成基線起伏和噪聲升高，爲了避免這一(yī)現象發生(shēng)，可以預先在較高溫度下(xià)（一(yī)般爲色譜柱的耐受溫度）加熱一(yī)段時間，使結合較弱的固定相揮發出去(qù)，從而使後面的分(fēn)析不受幹擾。此外(wài)，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去(qù)色譜柱中(zhōng)殘留的污染物(wù)。
将色譜柱柱溫升至一(yī)恒定溫度，通常爲其溫度上限。特殊情況下(xià)，可加熱至高于操作溫度10-20℃左右，但是一(yī)定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外(wài)不要将程序升溫的速度設定的太慢(màn)。
當達到老化溫度後，記錄并觀察基線。比例放(fàng)大(dà)基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分(fēn)鍾開(kāi)始下(xià)降，并且會持續30-90 分(fēn)鍾。當達到一(yī)個固定的值後，基線就會穩定下(xià)來。如果在2-3 小(xiǎo)時後基線仍無法穩定或在15-20 分(fēn)鍾後仍無明顯的下(xià)降趨勢，那麽有可能系統裝置有洩漏或污染。
遇到這樣的情況，應立即将柱溫降至40℃以下(xià)，盡快地檢查系統并解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外(wài)，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。
一(yī)般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又(yòu)各不相同，具體(tǐ)步驟請參閱随柱子的操作說明書(shū)。
如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麽老化後，譜柱末端部分(fēn)可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分(fēn)截去(qù)，再将色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度範圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下(xià)限，那麽分(fēn)離(lí)效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什麽損害。
溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下(xià)，色譜柱可以正常使用，而且無具體(tǐ)的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分(fēn)鍾。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。
基線漂移問題排查
在GC 中(zhōng)使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下(xià)幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體(tǐ)流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。爲了提高定性和定量分(fēn)析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。
如何降低檢測器帶來的基線漂移？
由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中(zhōng)少量的烴類物(wù)質引起的，使用高純氣體(tǐ)淨化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體(tǐ)發生(shēng)器可以改善FID 的基線穩定性；正确的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。
如何降低柱子流失帶來的基線漂移？
在使用新柱之前，按照以下(xià)方法老化可以使柱流失降到：用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中(zhōng)較低者）來老化，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中(zhōng)含有少量的氧氣或者水分(fēn)或者氣體(tǐ)管路漏氣，在高溫條件下(xià)，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。
一(yī)旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小(xiǎo)時，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中(zhōng)，應在氣體(tǐ)管路當中(zhōng)使用高質量的氧氣/水分(fēn)過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
無峰
1.FID檢測器火(huǒ)焰熄滅；
2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；
3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中(zhōng)；
4.進樣口漏氣；
5.色譜柱入口漏氣或堵塞；
6.進樣針的問題，取不上樣品。
所有組分(fēn)峰小(xiǎo)或變小(xiǎo)
可能原因和建議措施：
1.進樣針缺陷，使用新針；
2.進樣後漏液，判斷漏液點；
3.分(fēn)流比過大(dà)；
4.分(fēn)析物(wù)質分(fēn)子量過大(dà)，提高進樣口的溫度；
5.NPD被污染物(wù)(二氧化矽)覆蓋 更換铷珠；
6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體(tǐ)不純 ，更換铷珠：避免高溫使用；
7.檢測器與樣品不匹配。
前延峰
1.峰伸舌多爲色譜柱過載，減小(xiǎo)進樣量，使用大(dà)容量柱子；
2.提高OVEN，INJ溫度；
3.增大(dà)載氣流速；
4.掌握進樣技巧；
5.前次樣品在色譜柱中(zhōng)凝聚，未能及時出盡；
6.試樣與固定相載體(tǐ)有反應。
峰高、峰面積不重複
1.進樣不重複，偏差大(dà)；
2.其他峰型變化引起的峰錯位；
3.基線的幹擾；
4.儀器系統參數設定的改變，參數标準化，規範化；
5.色譜柱性能改變。
連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下(xià)，峰面積忽大(dà)忽小(xiǎo)，測定精度不高，原因如下(xià)：
1.進樣技術差；
2.載氣洩漏或流速不穩；
3.檢測器沾污；
4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；
5.注射器有洩漏；
6.進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載。
峰拖尾
1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體(tǐ)積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；
2.進樣器溫度過高；
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；
4.固定相的極性指标與樣品不匹配，換匹配的柱子；
5. 樣品流通路線中(zhōng)有冷井，消除路線中(zhōng)的過低溫度區；
6.襯管或色譜柱中(zhōng)有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；
7. 進樣時間過長；
8.分(fēn)流比低，增大(dà)分(fēn)流比(至少大(dà)于20/1)；
9.進樣量過高，減小(xiǎo)進樣體(tǐ)積或稀釋樣品。
分(fēn)離(lí)度下(xià)降
1.色譜柱被污染；
2.固定相被破壞(柱流失)；
3. 進樣失敗，檢查洩露；
4.檢查溫度的适應性，檢查襯管；
5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分(fēn)流比。
溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗；
2.進樣滲漏；
3.進樣量高 提高汽化溫度；
4.分(fēn)流比低 提高分(fēn)流比；
5.柱溫低；
6.分(fēn)流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；
7.吹掃時間過長(不分(fēn)流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
基線向下(xià)漂移
1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分(fēn)鍾，繼續老化；
2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；
3.檢測器或GC系統中(zhōng)其他部分(fēn)有沉積物(wù)被烤出來，清洗之。
基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞；
2.載氣流速下(xià)降，調整載氣壓力。
噪音
1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；
2.使用ECD，TCD氣體(tǐ)洩露引發基線噪音，檢查，維修氣路；
3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；
4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中(zhōng)的玻璃纖維；
5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；
6.檢測器發生(shēng)故障。
提高分(fēn)離(lí)度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分(fēn)離(lí)度；
2.減少進樣量（固體(tǐ)樣品加大(dà)溶劑量）；
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；
4.降低載氣流速；
5.降低色譜柱溫度；
6.提高汽化室溫度；
7.減少系統的死體(tǐ)積，比如色譜柱連接要插到位，不分(fēn)流進樣要選擇不分(fēn)流結構汽化室；
8.毛細管色譜柱要分(fēn)流，選擇合适的分(fēn)流比。
綜上所述要根據具體(tǐ)情況在實驗中(zhōng)摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又(yòu)會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分(fēn)離(lí)好，出峰時間快。
如何确定色譜柱老化是否完全?
FID檢測器最适合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線将升高，然後基線下(xià)降逐漸平穩，此時可以認爲色譜柱老化完成。
當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下(xià)降。如果色譜柱老化時超過2小(xiǎo)時還有大(dà)量柱流失，則将色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物(wù)。
柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一(yī)次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即爲柱流失圖，拿這張圖跟今後空白(bái)對比。
如果在空白(bái)運行中(zhōng)産生(shēng)了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中(zhōng)含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離(lí)子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 将爲 207、73、281、355 等，大(dà)多數爲環矽氧烷。
一(yī)般認爲柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大(dà)漂移，空白(bái)有無峰流出等。
氫火(huǒ)焰離(lí)子化檢測器(FID)火(huǒ)焰熄滅或點不着火(huǒ)的原因分(fēn)析
1.冷凝
由于FID燃燒過程中(zhōng)導緻水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開(kāi)機時,需長時間進行烘烤後再點火(huǒ)。
2.柱流速過高
若必須使用大(dà)内徑柱,可關小(xiǎo)載氣流速足夠長時間以使FID點火(huǒ)。
3.檢查安裝的噴嘴類型是否适合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
氣體(tǐ)鋼瓶及其使用
氣體(tǐ)鋼瓶是貯存壓縮氣體(tǐ)的高壓容器，其容積一(yī)般爲40～60 L，最高工(gōng)作壓力爲15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标準高壓氣體(tǐ)鋼瓶是按國家标準制造而成，在鋼瓶肩部應有下(xià)述标記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型号及編号、氣瓶重量、氣體(tǐ)容積、工(gōng)作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下(xià)次送檢日期等。
由于氣體(tǐ)鋼瓶壓力很高，有的氣體(tǐ)有毒或易燃易爆，爲了确保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外(wài)面塗上特定的顔色，寫明瓶内氣體(tǐ)的名稱。
1.鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一(yī)般氣體(tǐ)的鋼瓶3年内必須送檢一(yī)次，充腐蝕性氣體(tǐ)的鋼瓶每兩年送檢一(yī)次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下(xià)兩個橡皮腰圈，輕拿輕放(fàng)，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生(shēng)爆炸。放(fàng)置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放(fàng)在陰涼、幹燥、遠離(lí)熱源的地方，通風良好，避免明火(huǒ)和陽光暴曬。鋼瓶受熱後，氣體(tǐ)膨脹，瓶内壓力增大(dà)，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體(tǐ)鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分(fēn)室存放(fàng)。氫氣鋼瓶最好放(fàng)置在大(dà)樓外(wài)的專用小(xiǎo)間，以确保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外(wài)，一(yī)般要用減壓閥。各種減壓閥中(zhōng)，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外(wài)，其他的隻能用于規定的氣體(tǐ)，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生(shēng)聚合反應的氣體(tǐ)(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體(tǐ)，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體(tǐ)，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可将油、脂或其他易燃物(wù)、有機物(wù)沾在氧氣鋼瓶上，特别是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物(wù)堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開(kāi)關閥門時，首先弄清方向，再緩慢(màn)旋轉，否則會使螺紋受損。開(kāi)啓閥門時，人應站在減壓閥的另一(yī)側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用後應完全關閉閥門。
(8)貯存可燃性氣體(tǐ)的鋼瓶要有防回火(huǒ)裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體(tǐ)導管中(zhōng)填裝細鐵絲網防止回火(huǒ)；在導氣管路中(zhōng)加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得将鋼瓶内的氣體(tǐ)全部用完，一(yī)定要保留0.05MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(tǐ)(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生(shēng)危險。鋼瓶要随用随關，勤檢查。
(10)一(yī)旦發生(shēng)閥門漏氣，應立即将鋼瓶移至室外(wài)，以防在室内發生(shēng)事故。
2.氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中(zhōng)急劇地放(fàng)出，即使沒有火(huǒ)源存在，有時亦會着火(huǒ)。氫氣和空氣混合物(wù)的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體(tǐ)積比)時，遇火(huǒ)即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室内氣體(tǐ)排到室外(wài)。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生(shēng)分(fēn)解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍爲含乙炔2.5％～80.5％(體(tǐ)積比)。因此，要嚴禁煙火(huǒ)，防止漏氣。
GC預防性維護和糾正操作
隻要色譜系統受到高沸點物(wù)質的污染，特别是在進樣口，就可以預料色譜性能會變差。分(fēn)析人員(yuán)應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口内襯管等，必要時可将接于進樣口一(yī)端的毛細管色譜柱截去(qù)0.5～1 m。
如果依舊(jiù)出現色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，爲了保證良好的分(fēn)離(lí)性能，需要注意下(xià)列特定操作：
(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小(xiǎo)心不使氧氣進入到毛細管柱中(zhōng)；
(3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去(qù)載氣中(zhōng)的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
