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扒一(yī)扒原吸光譜法常用五種前處理方法,附适用範圍、利弊

發表時間:2019-03-21 09:31:03

樣品前處理是原子吸收光譜法測定重金屬含量的關鍵步驟之一(yī),尋找簡便有效的樣品處理技術一(yī)直是分(fēn)析工(gōng)作者的研究課題之一(yī)。目前土壤樣品的前處理方法主要有電熱闆濕法消解、幹灰化法、微波消解、懸浮液技術、超聲波輔助技術。


1、電熱闆濕法消解闆濕法消解

稱取一(yī)定量土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中(zhōng),加入混合酸消解體(tǐ)系在電熱闆上加熱消解,常用的混合酸體(tǐ)系有鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。該方法是較爲普遍的傳統土壤前處理方法。

該方法樣品稱樣量範圍較大(dà),消化過程操作簡單、易于控制,但消化時間較長。樣品消化過程中(zhōng)需要使用數十毫升高純度的強酸試劑,因所加試劑體(tǐ)積較大(dà)易帶入較多雜(zá)質影響測定結果,同時消化過程中(zhōng)産生(shēng)的大(dà)量酸性氣體(tǐ)會給人體(tǐ)健康和周邊環境帶來危害。開(kāi)放(fàng)式消解過程中(zhōng),樣品也可能會被空氣中(zhōng)漂浮的顆粒所污染。


2、幹灰化法

準确稱取一(yī)定量的土壤樣品置于坩埚中(zhōng),先小(xiǎo)火(huǒ)在可調式電爐上碳化,然後移入馬弗爐中(zhōng)550℃左右灰化8~10h至樣品呈灰白(bái)色,冷卻後用稀酸溶解灰分(fēn)。

幹灰化法可用來處理幾乎所有的樣品,相對于電熱闆濕法消解,其優點是加入的試劑種類少,引入的雜(zá)質少,空白(bái)值低,缺點是消解時間長,稱樣量大(dà),在灰化過程中(zhōng)易造成元素損失,同時因灰化時間長、操作不當容易造成樣品污染。


3、微波消解法

微波溶樣技術是最近幾年發展起來并廣泛用于原子吸收分(fēn)析樣品前處理的。微波消解是分(fēn)析化學中(zhōng)一(yī)種快速溶樣技術,與傳統的傳導加熱方式相反,微波加熱是一(yī)種内加熱,樣品與酸混合物(wù)通過吸收微波能産生(shēng)即時深層加熱,在較短的時間内達到較高的溫度,可以迅速分(fēn)解樣品,縮短溶樣時間。
同時,在密閉容器中(zhōng)的微波消解避免了樣品中(zhōng)分(fēn)析目的物(wù)的損失,保證了測試結果的準确性。微波溶樣技術具有溶樣時間短、耗能低、污染少,尤其适合易揮發元素分(fēn)析的優點。楊啓霞等采用先微波消解再電熱闆加熱驅酸的方法對土壤樣品進行前期處理,然後通過原子吸收光譜法測定土壤中(zhōng)的Pb、Cd含量。

試驗同步采用标準法處理樣品,結果表明微波消解法克服了标準法中(zhōng)濕法溶樣的缺點,溶樣完全、簡便快速、消耗試劑量少。10次平行試驗測定結果的相對标準偏差均<4.8%,加标回收率分(fēn)别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之間,微波消解法具有較好的精密度和較高的回收率。



4、懸浮液技術

懸浮液技術是一(yī)種固體(tǐ)直接進樣技術:将樣品搗碎、磨細後懸浮在溶液中(zhōng)直接進入原子化裝置。懸浮液技術是一(yī)種常用、方便的土壤樣品前處理手段。馮國剛等在用火(huǒ)焰原子吸收光譜法測土壤中(zhōng)銅時,采用了懸浮液進樣技術對土壤樣品進行了前處理。取适量的土壤樣品烘幹、過篩,精确稱取0.1g于10ml容量瓶中(zhōng),加入适量瓊脂溶液和濃硝酸,最後用瓊脂溶液定容,振動3min,直接進樣測定。
在該研究中(zhōng),馮國剛等對懸浮液進樣技術的影響因素:懸浮液的酸量、懸浮劑的濃度及土壤樣品粒度進行了試驗,通過國家土壤标準參考物(wù)質的測定,結果表明樣品懸浮液的硝酸濃度爲0.2ml/L,瓊脂溶液1.5g/L,土壤粒徑在76~80μm之間較爲适宜。爲進一(yī)步驗證該法的适用性,又(yòu)将懸浮液技術與常規土壤處理方法作了對比,表明兩種方法的測定結果一(yī)緻,而懸浮液的制備更爲快速簡便。


5、超聲波輔助技術

超聲波輔助消化的原理是當超聲波施加到分(fēn)散在液體(tǐ)介質中(zhōng)的細粉狀固體(tǐ)時,超聲波産生(shēng)的空化效應就會促進提取、溶解和消化過程。空化氣泡在固-液界面塌陷的同時産生(shēng)大(dà)量的能量并且釋放(fàng),造成沖擊波以及局部非常高的溫度和壓力,從而加快樣品的消解。超聲波輔助消化的優點爲條件溫和(接近室溫和大(dà)氣壓力下(xià))、污染最小(xiǎo)、試劑消耗低、消化時間極短。
通常經典方法需要幾十分(fēn)鍾乃至數小(xiǎo)時的萃取過程,超聲波輔助技術幾分(fēn)鍾即可完成,非常方便、快捷。牛草原等在測定土壤樣品中(zhōng)的鉛時,分(fēn)别采用了超聲波處理土樣懸浮液和懸浮液直接進樣測定兩種前處理方法。結果顯示,使用超聲波處理的懸浮液的進樣速度爲7ml/min,進樣過程中(zhōng)未發生(shēng)毛細管堵塞。未使用超聲波處理的懸浮液進樣速度爲3ml/min,進樣過程中(zhōng)毛細管堵塞時有發生(shēng)。同時在研究中(zhōng)對4個土壤樣品進行7次平行測定,試驗結果顯示RSD<1.9%,加标回收率在94.6%~108%之間。可見前處理方法不是完全相互獨立的,有的時候需要相互配合才能獲得最好效果。

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